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中国药典中药材品种

2017-07-05王不留行

王不留行
一、王不留行药典标准
王不留行
Wangbuliuxing
VACCARIAE SEMEN
    本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
    【性状】本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
    【鉴别】(1)本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~12μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
    (2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
    (3)取本品粉末1g,加70%甲醇40ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水(4:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】水分  不得过12.0%(通则0832第二法)。
    总灰分  不得过4.0%(通则2302)。
    【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
    --------------------------------------
    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
    --------------------------------------
     0~10       35          65
    10~20      35→40      65→60
    20~35      40→50      60→50
    --------------------------------------
    对照品溶液的制备  取王不留行黄酮苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.40%。
    饮片
    【炮制】王不留行 除去杂质。
    【性状】【鉴别】【检查】【漫出物】【含量测定】同药材。
    炒王不留行  取净王不留行,照清炒法(通则0213)炒至大多数爆开白花。
    本品呈类球形爆花状,表面白色,质松脆。
    【检查】水分  同药材,不得过10.0%。
    【含量测定】同药材,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.15%。
    【鉴别】(除显微粉末外)【浸出物】同药材。
    【性味与归经】苦,平。归肝、胃经。
    【功能与主治】活血通经,下乳消肿,利尿通淋。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。
    【用法与用置】5~10g。
    【注意】孕妇慎用。
    【贮藏】置干燥处。

二、王不留行化学成分
种子含三萜皂苷,称为王不留行皂苷(vac-segoside)的有A、B、C、D4种,均为由棉根皂苷元(gypsogenin)衍生的多糖甙[1]。王不留行皂甙B及C的结构已经确定[2,3],甙A的糖部分有D-葡萄糖醛酸(D-glucuronicacid),D-半乳糖(D-galactose),L-阿拉伯糖(L-arabinose),D-木糖(D-xylose),D-岩藻糖(D-fucose),L-鼠李糖(L-rhamnose),甙D的糖部分有D-葡萄糖醛酸,D-半乳糖,D-木糖,D-岩藻糖,L-鼠李糖和D-葡萄糖(D-glucose)[1]。四种皂甙水解均得同一的王不留行次皂甙(vaccraoside),即是棉根皂甙元-3-β-D-葡萄糖醛酸甙(gypsogenin-3-β-D-giucuronoside[1]。又含黄酮苷:王不留行黄酮苷(vaccarin)[4],异肥皂草苷(isosaponarin)[5]。还含植酸钙镁(phytin),磷脂(phospholipid)[6],豆甾醇(stigmasterol)[7]等。

全革中还含(口占)吨酮成分:王不留行(口占)吨酮(vaccaxan-thone)[8],麦蓝菜(口占)吨酮(sapxanthone),1,8-二羟基-3,5-二甲氧基9-(口占)吨酮(1,8-dihydroxy-3,5-dimethoxy-9H-xanthen-9-One)[9]。

三、王不留行药理作用
抗早孕作用0.25%-0.5%煎剂对大鼠离体子宫有收缩作用,乙醇浸液作用较煎剂强(混杂品四籽野豌豆煎剂无作用)。取健康雌鼠(体重25-30g)30只,随机分为3组,一般按着床抗孕的实验方法,按2:1配雄鼠合笼,给予王不留行醇提取物(按原中药0.05g/10g/天);一组给生理盐水作为对照,按2:1配雄鼠合笼;另取正常不配偶雌鼠作为空白对照。3组动物分别连续灌胃15日,灌胃结束后l日,取抗凝血浆及子宫组织。用放射免疫方法测定其中cAMP含量。结果表明,正常组cAMP含量水平同国内外报导一致。对正常妊娠鼠组来说,因怀孕,其血浆和子宫组织中cAMP含量明显升高、与正常鼠组比较,组间差异显着,具有统计学意义(P<0.05)。而给药组即抗着床抗早孕未怀孕组,其血浆与子宫组织中cAMP含量的增加与正常鼠组比较,均具统计学意义(分别为P<0.01和P<0.05);而与正常妊娠鼠组相比较,血浆与子宫组织中cAMP含量也明显增高,组间差异显着,P<0.05,从而提示,王不留行对小鼠具有抗着床抗早孕作用,同时又能调节生理功能,影响体内代谢,致使小鼠血浆肌子宫组织中的第二信使物质(cAMP)明显增高。